GB/T 12574-2023 噴氣燃料總酸值測定法

范圍
本文件描述了采用顏色指示劑法測定噴氣燃料的總酸值的方法。
本文件適用于總酸值范圍為0.000mg/g(以KOH計)~0.100mg/g(以KOH計)的噴氣燃料。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
酸值  acid number
在特定體系中，將溶劑中的樣品滴定至規(guī)定終點所需的堿的量。
注: 單位以mg/g(以KOH計)表示。

原理
將試樣溶解在含有少量水的甲苯和異丙醇混合物中，向所得的均相溶液中通入氮氣將其覆蓋，用氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液進行滴定，以對 - 萘酚苯指示劑的顏色變化(在酸性溶液中顯橙色，在堿性溶液中顯綠色)確定終點。

試劑與材料
除非另 有說明，在分析中僅使用分析純及以上的試劑。
水: 符合 GB/T 6682 三級水或以上要求。
氫氧化鉀。
無水異丙醇。
甲苯。
氫氧化鋇。
酚酞指示劑: 濃度為1g/L。
準確稱取0.1g±0.01g酚酞指示劑，溶于50mL無二氧化碳的水(煮沸后，冷卻至室溫)和50mL無水乙醇混合物中。
鄰苯二甲酸氫鉀: 基準試劑。
無水乙醇。
氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液。
稱取0.6g(精確至0.001g)氫氧化鉀，加入盛有1L異丙醇的2L瓶中，配制濃度為0.01mol/L的溶液。為使氫氧化鉀盡快溶解，可采用震蕩、回流加熱等方式。溶液中少量的碳酸鉀，會使溶液呈渾濁狀，可加入0.2g氫氧化鋇，將溶液緩慢煮沸5min~10min，將其除去，也可采用靜置的方式，使其沉降。待上層溶液冷卻澄清后，小心而迅速地將上層清液傾入瓶中貯存。貯存瓶應耐腐蝕，密封，不應使用軟木塞、橡膠塞或與可皂化潤滑劑接觸。
以酚酞作指示劑，用鄰苯二甲酸氫鉀進行標定。標定的頻次要足以檢出0.0002mol/L的變化。將鄰苯二甲酸氫鉀在110°C±1°C下干燥至少1h，然后稱取約0.02g(精確至0.0001g)，溶于40mL±1mL水(煮沸后，冷卻至室溫，以除去二氧化碳)中，加入酚酞指示劑，用氫氧化鉀-異丙醇標準溶液滴定至性粉紅色，體積記為V。對煮沸除去二氧化碳的水進行空白滴定，體積記為V_b。
注: 在接近滴定時的溫度下標定異丙醇標準滴定溶液，減小有機液體的體積膨脹系數(shù)產生的影響。
氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的濃度，按公式(1)計算:

式中:
c ——氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
W_p ——鄰苯二甲 酸氫鉀的質量，單位為克(g)；
204.23 ——鄰苯二甲 酸氫鉀的相對分子質量；
V ——滴定鄰苯二甲酸氫鉀時消耗的氫氧化鉀-異丙醇標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V_b ——滴定空白時消耗的氫氧化鉀-異丙醇標準溶液體積，單位為毫升(mL)。
滴定溶劑: 500mL甲苯、5mL水、495mL異丙醇，混合均勻。
對-萘酚苯指示劑: 符合 GB/T 4945-2002 中附錄A的要求，濃度為10g/L。
準確稱取1g±0.001g對-萘酚苯指示劑，溶于100mL滴定溶劑中。
氮氣: 純度不小于99.9%，需凈化，脫除氣體中的水和酸性物質。

儀器設備
噴氣燃料自動總酸值測定儀: 主要特性、要求應符合附錄A。
滴定管: 分度值為0.05mL或0.1mL。
滴定瓶: 燒制或由500mL三角瓶改制而成，穿過瓶壁燒接一根旁支管，旁支管在三角瓶壁上的開口 應高于滴定瓶中內容物500mL的液面，具體要求見圖1。

天平: 精度為0.0001g和精度為0.1g。

試驗步驟
取樣
按照 GB/T 4756、GB/T 27867 或 SH/T 0635 取樣。
手動滴定方法
稱取100g±5g樣品，精確至0.1g，置于滴定瓶中。
加入100mL滴定溶劑和0.1mL對-萘酚苯指示劑。在適當?shù)耐L條件下，由旁支管以600mL/min~800mL/min流速通入氮氣。在不斷攪拌下，對混合液體鼓氣泡3min。
繼續(xù)通入氮氣，在30°C以下、不斷地攪拌下，用氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液進行滴定，當溶液出現(xiàn)綠色/綠棕色時，將滴定液體積增量減小至逐滴，直至出現(xiàn)綠色/綠棕色，并至少能保持15s，即為滴定終點。
按所述進行空白滴定試驗。
自動滴定方法
稱取100g±5g樣品，精確至0.1g，置于滴定瓶中，加入100mL滴定溶劑；量取100mL滴定溶劑于空白滴定瓶中，將滴定瓶和空白滴定瓶放置于噴氣燃料自動總酸值測定儀中，按照儀器操作程序，自動進行滴定。

計算
試樣的總酸值(X)按公式(2)計算:

式中:
X ——試樣的總酸值，單位為毫克每克(以氫氧化鉀計)[mg/g(以KOH計)]；
V ——試樣所消耗的氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
V₀ ——空白所消耗的氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的體積、單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液的實際濃度、單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣的質量，單位為克(g)。


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